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新聞動(dòng)態(tài)

原子吸收分光光度計(jì)的原理分類


原理

原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,所謂原子吸收就是指氣態(tài)安閑原子,關(guān)于同種原子發(fā)射出來(lái)的特征光譜輻射具有吸收現(xiàn)象,將這種原子吸收現(xiàn)象運(yùn)用到化學(xué)定量剖析,首要必須將試樣溶液中的待測(cè)元素原子化,一起還要有一個(gè)強(qiáng)度安穩(wěn)的光源,給出相同原子光譜輻射,使之經(jīng)過(guò)必定的待測(cè)元素原子區(qū)域,然后測(cè)出其消光值,然后根據(jù)消光值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度聯(lián)絡(luò)曲線,計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量 。它能夠活絡(luò)可靠地測(cè)定微量或痕量元素。

組成與分類

原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包含光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備)。

原子化器首要有兩大類,即火焰原子化器電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,現(xiàn)在廣泛運(yùn)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器廣泛運(yùn)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。

火焰原子吸收分光光度計(jì),運(yùn)用空氣-乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若運(yùn)用氧化亞氮-乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,運(yùn)用不廣泛。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10),精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種類型的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),運(yùn)用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般活絡(luò)度在ng/ml級(jí)(10),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。

火焰法可測(cè)元素70余種

鋰(Li), 鈉(Na),銣(Rb),銫(Cs),Be,鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba), 鈧(Sc), 鑭(La)Y, Ti, 鋯(Zr), Hf, V, Nb, Ta, 鉻(Cr), 鉬(Mo), W, 錳(Mn), Tc, 梾(Re), 鐵(Fe), Ru, Os, 鈷(Co), 銠(Rh),lr,鎳(Ni),鈀(Pd),鉑(Pt),銅(Cu),銀(Ag),金(Au),鋅(Zn),鎘(Cd),汞(Hg),B(鵬),鋁(Al),(Ga),銦(In),Tl,硅(Si),Ge,意(Sn),鉛(Pb),磷(P),砷(As),(Sb),鉍(Bi),鈧(Se),Te,鈰 Ce,Th,鐠(Pr),釹(Nd),Sm, Eu, Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,镥(Lu),U

氫化物法可測(cè)元素

Ge,As,Se,Sn,Sb,Te,Hg,Pb,Bi

石墨爐原子吸收分光光度計(jì),能夠測(cè)定近60余種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,活絡(luò)度高,有的元素也能夠剖析到pg/mL級(jí)。

石墨爐法可測(cè)元素60余種

Li,Na,K, Rb,Cs,Be,Mg,Ca,Sr,Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr,Ni,Pd,Pt,Cu,Ag,Au,Zn,Cd,Hg,B,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,P,As,Sb,Bi,Se,Te,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,U

元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在必定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量聯(lián)絡(luò)可用郎伯-比耳規(guī)矩,A= -lg I/I0= -lgT = KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光經(jīng)過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。

運(yùn)用待測(cè)元素的共振輻射,經(jīng)過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的設(shè)備稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)辦法。其根柢結(jié)構(gòu)包含光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它首要用于痕量元素雜質(zhì)的剖析,具有活絡(luò)度高及選擇性好兩大首要利益。廣泛運(yùn)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的剖析。但是測(cè)定每種元素均需求相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)作業(yè)帶來(lái)不方便。

火焰原子化法和石墨爐原子化法的優(yōu)缺陷

火焰原子化法的利益是:火焰原子化法的操作簡(jiǎn)潔,重現(xiàn)性好,有用光程大,對(duì)大多數(shù)元素有較高活絡(luò)度,因而運(yùn)用廣泛。缺陷是:原子化效率低,活絡(luò)度不夠高,而且一般不能直接剖析固體樣品;

石墨爐原子化器的利益是:原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣運(yùn)用率 達(dá)100%,活絡(luò)度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測(cè)定。缺陷是:試樣組成不均勻性的影響較大,測(cè)定精密度較低,共存化合物的煩擾比火焰原子化法大,煩擾布景比較嚴(yán)重,一般都需求校正布景。

運(yùn)用

原子吸收光譜剖析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)剖析領(lǐng)域,首要有四個(gè)方面:理論研討;元素剖析;有機(jī)物剖析;金屬化學(xué)形狀剖析

1. 理論研討中的運(yùn)用:

原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)辦法,對(duì)物質(zhì)的一些根柢功能進(jìn)行測(cè)定和研討。電熱原子化器簡(jiǎn)略做到控制蒸發(fā)進(jìn)程和原子化進(jìn)程,所以用它測(cè)定一些根柢參數(shù)有許多利益。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素脫離機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線概括的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

2. 元素剖析中的運(yùn)用:

原子吸收光譜剖析,因?yàn)槠浠罱j(luò)度高、煩擾少、剖析辦法簡(jiǎn)略快速,現(xiàn)已廣泛地運(yùn)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食物、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,現(xiàn)在原子吸收已成為金屬元素剖析的強(qiáng)有力東西之一,而且在許多領(lǐng)域也作為標(biāo)準(zhǔn)剖析辦法。 原子吸收光譜剖析的特征決議了它在地質(zhì)和冶金剖析中的重要方位,它不只代替了許多一般的濕法化學(xué)剖析,而且還與X- 射線熒光剖析,甚至與中子活化剖析有著平等的方位。現(xiàn)在原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素,而且大部分能夠抵達(dá)滿足的活絡(luò)度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的剖析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食物剖析中越來(lái)越廣泛。食物和飲猜中的20多種元素也有滿足的原子吸收剖析辦法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的剖析現(xiàn)已選用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂猜中金屬元素的原子吸收剖析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素剖析已成為原子吸收剖析的重要領(lǐng)域之一。 運(yùn)用直接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。

3. 有機(jī)物剖析中的運(yùn)用:

運(yùn)用直接法能夠測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均經(jīng)過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而直接測(cè)定。

4. 金屬化學(xué)形狀剖析中的運(yùn)用:

經(jīng)過(guò)氣相色譜和液體色譜別離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,能夠剖析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可經(jīng)過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用辦法加以區(qū)分和測(cè)定。


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